配位滴定法测定不同来源水的硬度

         作者：修景会 权迎春 关丽萍

【摘要】  目的用配位滴定法测定不同来源水的硬度。方法以EDTA为标准溶液，铬黑T(EBT)为指示剂，NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。结果利用配位滴定法测定了12种不同来源水的硬度，结果均符合生活用水卫生标准。结论该方法简便、快速，用于不同水的硬度测定，结果满意。

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【关键词】  EDTA 配位滴定 水的硬度 含量

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　　Abstract：ObjectiveThe different source of the water hardness were measured by the coordination titration.MethodsEDTA was the standard solution,  eriochrome black T(EBT) was the indicator , NH3·H2O-NH4Cl was buffer solution . ResultsThe  water hardness of were twelve samples measured with the coordination titration ,the result was up to the standard of the life water.ConclusionThe method is simple and rapid. It can be used for determination of the water hardness of different source.

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　　Key words：EDTA;  Coordination Titration;  Water Hardness;  Determination
   
　　我国《生活用水卫生标准》中规定，水的总硬度不得超过25度。我国地域辽阔，各地水质软硬度程度不一，一般饮用水的适宜硬度以10 ～ 20度为宜。目前，在实验检测中水的硬度测定采用EDTA配位滴定法［1，2］。EDTA配位滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的方法。它是在一定条件下，以铬黑T为指示剂，NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液，EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。该方法简便、快速,用于不同水的硬度测定，结果满意。

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　　1  材料

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　　1.1  仪器移液管，滴定管，容量瓶（使用前均经校正），AT-261型电子天平（METTLER）以及其他常规玻璃仪器。

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　　1.2  试剂EDTA标准溶液，铬黑T，三乙醇胺，氧化锌，稀盐酸，甲基红的乙醇溶液（0.025→100），pH约为10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，无水乙醇，高纯度的蒸馏水。

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　　2  方法与结果

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　　2.1  原理硬度的分析采用以铬黑T为指示剂的EDTA方法，其计量以1 L水含有10 mg氧化钙称为1个硬度（1°d）
       
　　Na2［H2Y］ + Ca2+→  Ca［H2Y］+ 2Na+
       
　　EDTA二钠      EDTA钙配合物
         
　　(无色)          (无色)
   
　　EDTA(乙二胺四乙酸)的二钠盐在用氨水—氯化铵缓冲液控制pH值为10的条件下，能与水中钙盐生成稳定的无色可溶性的配合物。铬黑T指示剂与水中钙盐结合形成酒红色的铬黑T钙配合物。
       
　　Ca2+ + H2T  →  CaT + 2 H+
             
　　铬黑T    铬黑T钙
             
　　（蓝色)   (酒红色)
   
　　由于EDTA与钙配合能力较铬黑T为强，故EDTA把溶液中钙配合完毕后，再将铬黑T钙配合物中的钙配合过去，使溶液由酒红色变为纯蓝色即显示终点。
   
　　2H+ + 2Na2［H2Y］+ CaT + Ca2+→ 2Ca［H2Y］+ H2T + 4Na+
             
　　(无色)  (酒红色)       （无色)    (蓝色)

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　　2.2  试剂配制

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　　2.2.1  NH3· H2O-NH4Cl缓冲溶液( pH ≈ 10 )：称取13.5 g氯化铵，溶于水，加88 ml氨水，用水定容250 ml。

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　　2.2.2  铬黑T指标剂将铬黑T 0.2 g溶于15 ml三乙醇胺，溶解后加5 ml无水乙醇。

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　　2.2.3  近似0.05 mol· L-1EDTA标准溶液配制称取乙二胺四乙酸二钠9.5 g，加适量水加热溶解，配成500 ml水溶液，摇匀。

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　　2.2.4  EDTA标准溶液标定精密称取已在800℃灼烧恒重ZnO约0.1 g，加稀盐酸溶解，加蒸馏水稀释，加甲基红，用氨试液调溶液呈微黄色，加NH3· H2O-NH4Cl缓冲溶液和铬黑T指标剂适量，用配好的EDTA溶液滴定至溶液从紫红色变为纯蓝色。根据下列公式可计算其浓度。结果见表1。
   
　　CEDTA = WZnO × 1000VEDTA × MZnO

　　表1  EDTA标准溶液的浓度（略）

　　2.2.5  0.0102 mol· L-1EDTA标准溶液配制精密吸取以上配制的EDTA标准溶液20 ml于100 ml容量瓶中，稀释至刻度。

　　2.3  操作精取100 ml水样，置于250 ml三角瓶中，加入5 ml NH3· H2O-NH4Cl缓冲溶液，摇匀，再加入铬黑T指示剂适量，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA标准溶液用量（Vml）。

　　2.4  计算
   
　　总硬度=C×V×56.08V水×10× 1000
   
　　上式中：CEDTA—EDTA标准溶液的浓度近似(0.01 mol·L -1) ；VEDTA— 滴定消耗EDTA标准溶液的体积(ml);V水—水样体积(100 ml);56.08—CaO的摩尔质量(g·mol );10—水的硬度。×1000—将水样体积换算为1L。结果见表2。

　　表2  不同来源水的硬度（略）

　　3  讨论
   
　　滴定时若出现指示剂封闭现象，则可能会有干扰离子。可加入适当隐蔽剂（三乙醇胺溶液），重新滴定。
   
　　水样若呈酸性或碱性应先进行中和滴定，使其呈中性；若含有较多碳酸根，应先煮沸驱除CO2 ，然后进行滴定。若水样浑浊或加入缓冲溶液后生成氢氧化物沉淀，需过滤除去沉淀，所用滤纸应先用水样充分洗涤，以免滤纸带入钙、镁盐影响测定结果。
   
　　配位反应进行较慢，滴定速度不宜太快，临近终点时，更应缓慢滴定并充分摇匀。

【参考文献】
  　　［1］ 孙 芹.两种铬黑T指示剂在水硬度测定中的比较［J］.沈阳医学,2003,23(2):82.

　　［2］ 陈西伟.酿造工艺水硬度的测定［J］.安徽教育学院学报,2003,21(5):48.